旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識匯總
【旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識匯總】實驗室十分常用的儀器,來查漏補缺吧......
一、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本知識
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(Rotary evaporators)又叫旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器,是實驗室常用設(shè)備,由馬達、蒸餾瓶、加熱鍋、冷凝管等部分組成的,主要用于減壓條件下連續(xù)蒸餾易揮發(fā)性溶劑,以達到濃縮的目的。應(yīng)用于化學(xué)、化工、生物醫(yī)藥等領(lǐng)域,是研發(fā)及分析實驗中用于濃縮、干燥和回收產(chǎn)物的一款必備基本儀器。
二、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本原理
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識匯總結(jié)構(gòu)原理:結(jié)構(gòu):蒸餾燒瓶是一個帶有標(biāo)準(zhǔn)磨口接口的茄形或圓底燒瓶,通過一高度回流蛇形冷凝管與減壓泵相連,回流冷凝管另一開口與帶有磨口的接收燒瓶相連,用于接收被蒸發(fā)的有機溶劑。在冷凝管與減壓泵之間有一三通活塞,當(dāng)體系與大氣相通時,可以將蒸餾燒瓶,接液燒瓶取下,轉(zhuǎn)移溶劑,當(dāng)體系與減壓泵相通時,則體系應(yīng)處于減壓狀態(tài)。使用時,應(yīng)先減壓,再開動電動機轉(zhuǎn)動蒸餾燒瓶,結(jié)束時,應(yīng)先停機,再通大氣,以防蒸餾燒瓶在轉(zhuǎn)動中脫落。作為蒸餾的熱源,常配有相應(yīng)的恒溫水槽。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識匯總工作原理:通過電子控制,使燒瓶在適合速度下,恒速旋轉(zhuǎn)以增大蒸發(fā)面積。通過真空泵使蒸發(fā)燒瓶處于負(fù)壓狀態(tài)。蒸發(fā)燒瓶在旋轉(zhuǎn)同時置于水浴鍋中恒溫加熱,瓶內(nèi)溶液在負(fù)壓下在旋轉(zhuǎn)燒瓶內(nèi)進行加熱擴散蒸發(fā)。旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器系統(tǒng)可以密封減壓至400~600毫米汞柱;用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑,加熱溫度可接近該溶劑的沸點;同時還可進行旋轉(zhuǎn),速度為50~160轉(zhuǎn)/分,使溶劑形成薄膜,增大蒸發(fā)面積。此外,在高效冷卻器作用下,可將熱蒸氣迅速液化,加快蒸發(fā)速率。
三、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本結(jié)構(gòu)馬達
一:旋轉(zhuǎn)馬達的運轉(zhuǎn)需要電力的驅(qū)動,而且旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的馬達的運轉(zhuǎn)要求做均速運轉(zhuǎn),這樣在勻速的帶動蒸餾燒瓶的做旋轉(zhuǎn)運動,應(yīng)該說,這樣的旋轉(zhuǎn)方式是比較符合各種實驗的要求的。
二:蒸發(fā)瓶,收集瓶
蒸發(fā)瓶置于水浴鍋中裝入溶解蒸發(fā)的物料,收集瓶用于冷凝管下方收取回收廢液或者提取物料。
三:真空裝置
要知道旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的真空裝置,可以使旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上的整體氣壓得到大大的降低,有利于實驗的正常進行。
四:流體加熱窩鍋
這樣的蒸餾儀上的配件,主要的作用就是對樣品作加熱處理,然后對需要的而溫度進行比較好控制,達到需要的使用的溫度。
五:冷凝管
主要的使用目的:將樣品做冷凝處理,方便收集。
四、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的基本操作
1. 安裝好旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的各部件,使得儀器穩(wěn)固。接好冷凝液接收瓶、循環(huán)冷卻水以及真空泵。
2. 在蒸餾燒瓶中加入待蒸液體,體積不能超過2/3。裝好燒瓶,用卡口卡牢。
3.在加熱槽中加入加熱流體介質(zhì),一般為純水。
4.調(diào)整好蒸餾燒瓶的高度和角度。
5. 打開水泵電源,抽真空,待燒瓶吸住后;打開旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的電源,由慢速開始旋轉(zhuǎn),然后調(diào)節(jié)至所需轉(zhuǎn)速進行旋轉(zhuǎn)。同時加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
6. 加熱水浴,根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的沸點設(shè)定加熱溫度。
7. 蒸完后用升降控制開關(guān)使燒瓶離開水浴,關(guān)閉轉(zhuǎn)速旋鈕,停止旋轉(zhuǎn)。打開真空活塞,使體系通大氣,取下燒瓶,關(guān)閉水泵。
五、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的常見問題及解決方案
在使用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀時應(yīng)該注意的事項:
1. 玻璃件應(yīng)輕拿輕放,使用完畢后應(yīng)洗凈烘干。
2. 加熱槽應(yīng)先注水(或其他流體介質(zhì))后通電,不許無水干燒。
3. 各磨口,密封面密封圈及接頭安裝前都需要涂一層真空脂。
4. 旋蒸粘度較大的樣品時,應(yīng)適當(dāng)降低旋轉(zhuǎn)速度。
5. 使用時要先抽小真空(約至0.03MPa),再開旋轉(zhuǎn),以防蒸餾燒瓶滑落;停止時,先停旋轉(zhuǎn),手扶蒸餾燒瓶,通大氣,待真空度降到0.04MPa左右再停真空泵,以防蒸餾瓶脫落及倒吸。
在日常使用中,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀常見的故障及排除如下所示:
蒸發(fā)緩慢:先檢查設(shè)備的真空度、水浴溫度是否正常;若正常,可以根據(jù)蒸發(fā)物的沸點適當(dāng)調(diào)整系統(tǒng)真空度或水浴加熱溫度,以液體不會暴沸為宜。
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識匯總真空度達不到設(shè)定值:檢查整個蒸發(fā)體系各個接口是否已經(jīng)完全接合、檢查整個管路的氣密性。
冷凝回收率低:可以嘗試降低蒸發(fā)速率或者使用冷凝效果較好的流體代替冷凝水進行冷凝。
六、 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的應(yīng)用
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀知識匯總,作為實驗室非常常用的儀器,不同的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀其實大同小異,但是為了選一款符合實驗室使用的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,仍需要在購買前多做功課。
① 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的規(guī)格通常以蒸發(fā)瓶容積區(qū)分的,所需蒸發(fā)瓶的大小,取決于被蒸發(fā)物料的數(shù)量,一般而言,2L、3L、5L 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器適合于實驗室小量試驗; 5L、10L、20L 適合于中試; 20L、50L 適合于中試及生產(chǎn)。當(dāng)然,特殊情況下,我們還可以借助連續(xù)進料管,擴大蒸發(fā)瓶的容積,從而一定程度上擴大一次連續(xù)蒸餾量。
② 明確旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的所需完成的蒸餾任務(wù)
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀的蒸餾效率決定了每天能蒸餾的樣品個數(shù),在相同溶劑的情況下,蒸餾效率越高,蒸餾的樣品個數(shù)也越多。如果樣品量大,在蒸餾效率上,還得多花心思進行考量。
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